聚合氯化鋁PAC是一種常用的凈水劑,但雜質(zhì)硫酸根離子直接影響到飲用水的質(zhì)量,硫酸根離子的測(cè)定是評(píng)價(jià)凈水劑PAC的一項(xiàng)重要衛(wèi)生指標(biāo)。目前PAC中的硫酸根離子測(cè)定的常用方法是硫酸鋇燒灼重量法,該法需要多次高溫操作,費(fèi)時(shí)長(zhǎng),過程煩瑣。離子色譜法測(cè)定無(wú)機(jī)離子具有靈敏、準(zhǔn)確、操作方便、速度快等特點(diǎn)。本文擬建立PAC中硫酸根的離子色譜測(cè)定方法。

    材料與方法
    儀器與試劑
    美國(guó)DionexDX2120型離子色譜儀,CDM23型電 導(dǎo)檢測(cè)器,ASRS2ULTRA(4mm)自身再生抑制器,N2000色譜工作站,超純水由Aquapro純水系統(tǒng)生產(chǎn)(電導(dǎo)率<1μs/cm),碳酸鈉、碳酸氫鈉均為分析純, 硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供GBW(E)080266,配制的標(biāo)準(zhǔn)使用液。
    色譜條件 IonPacAS4A2SC、AC4A2SC(4mm)陰離子分析 柱、保護(hù)柱,采用118mmol/LNa2CO3-117mmol/L NaHCO3的淋洗液,電導(dǎo)檢測(cè)器靈敏度為100μs,抑制電流為50mA,溫度補(bǔ)償系數(shù)為117%,樣品自動(dòng)進(jìn)樣,淋洗液流速為110ml/min,以峰高外標(biāo)法定量。

    實(shí)驗(yàn)方法
    硫酸鋇燒灼重量法 見國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法GB1589221995。
    離子色譜法測(cè)定PAC 樣品中的硫酸 根離子 選用4份不同的樣品,液體(1號(hào)、2號(hào))、固 體(3號(hào)、4號(hào))各兩份。稱取樣品0150g于50ml容量瓶中,加水定容至50ml混勻,經(jīng)0145μm濾膜過 濾后進(jìn)樣測(cè)定。

    結(jié) 果  
    樣品在pH≤310時(shí),譜圖峰明顯變形,樣品離子容量超過柱容量,無(wú)法準(zhǔn)確定量,樣品稀釋后pH在 4～5之間,可不考慮pH對(duì)測(cè)定的影響。 分別對(duì)樣品中可能含有的無(wú)機(jī)陰離子配制的標(biāo)準(zhǔn)水樣進(jìn)行測(cè)定,標(biāo)準(zhǔn)水樣的離子濃度分別為1mg/LF-,10mg/LCl-,1mg/LNO3-,30mg/LSO42-。
    方法的線性及相關(guān)性 在選定的色譜條件下,配制一系列標(biāo)準(zhǔn)使用液 進(jìn)行分析測(cè)試,結(jié)果表明硫酸根離子在(015～400)mg/L范圍內(nèi),其質(zhì)量濃度與峰面積有良好的線性關(guān)系,以峰面積(Y)對(duì)硫酸根離子的濃度(mg/L)的線 性方程為:Y=01189X-01094,相關(guān)系數(shù)r=01999。 以3倍的信噪比計(jì)算方法的檢出限為0107mg/L。
    方法的精密度 對(duì)樣品(液體1)重復(fù)進(jìn)樣7次,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD為219%,表明該方法的重復(fù)性良好。
    分析結(jié)果與回收率 選用4份不同的樣品,液體、固體各兩份進(jìn)行 分析測(cè)定,采用峰高外標(biāo)法計(jì)算硫酸根的含量見表1。

    離子干擾 樣品中含有1000mg/LPO3-4時(shí),相鄰離子間的分離度小于115,分離效率差,但樣品中的該離子含量極少,硫酸根的分離出峰好,測(cè)定PAC樣品 中的硫酸根離子時(shí)可不考慮PO3-4的干擾。

    方法對(duì)照 用離子色譜法和硫酸鋇燒灼重量法分別測(cè)定同 一樣品,經(jīng)配對(duì)資料的t檢驗(yàn),P>0105,兩法結(jié)果差異無(wú)顯著性,結(jié)果見表2。
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